激光粒度儀的技術(shù)現(xiàn)狀與儀器選用

——濟(jì)南潤之科技有限公司旗下激光粒度儀原理及技術(shù)詳細(xì)解讀

二十世紀(jì)八十年代以來，激光粒度測量技術(shù)在理論上日趨成熟，由于其測量速度快，粒徑范圍寬及重復(fù)性和重現(xiàn)性好等突出優(yōu)點(diǎn)，被廣泛采用，并在許多行業(yè)取代了以前的傳統(tǒng)方法。但面對目前市場上不同的型號和指標(biāo)，許多人在選購時(shí)經(jīng)常感到困惑。本文將從技術(shù)角度給有意購買或使用激光粒度儀的有關(guān)人員一些提示。

一、 激光粒度儀的原理簡介

激光粒度儀是基于光衍射現(xiàn)象而設(shè)計(jì)的，當(dāng)激光光束通過顆粒時(shí)，顆粒表面會衍射光，而衍射光的角度與顆粒的粒徑成反向的變化關(guān)系，即大顆粒衍射光的角度小，小顆粒衍射光的角度大，如圖1所示。

圖1

換句話說，不同大小的顆粒在通過激光光束時(shí)其衍射光會落在不同的位置，位置信息反映顆粒大小;如果同樣大的顆粒通過激光光束時(shí)其衍射光會落在相同的位置，即在該位置上的衍射光的強(qiáng)度疊加后就比較高，所以衍射光強(qiáng)度的信息反映出樣品中相同大小的顆粒所占的百分比多少，如圖2所示。這樣，如果能夠同時(shí)測量或獲得衍射光的位置和強(qiáng)度的信息，就可得到粒度分布的結(jié)果。實(shí)際上激光衍射法就是采用一系列的光敏檢測器來測量未知粒徑的顆粒在不同角度(或者說位置)上的衍射光的強(qiáng)度，使用衍射模型，再通過數(shù)學(xué)反演，然后得到樣品顆粒的粒度分布。檢測器的排列在儀器出廠時(shí)就已根據(jù)衍射理論確定，在實(shí)際測量時(shí)，分布在某個(gè)角度(或位置)上的檢測器接收到衍射光，說明樣品中存在有對應(yīng)粒徑的顆粒。

圖2

然后再通過該位置的檢測器所接收到的衍射光的強(qiáng)度，得到所對應(yīng)粒徑顆粒的百分比含量。但是，顆粒衍射光的強(qiáng)度對角度的依賴性是隨著顆粒粒徑的變小而降低，如圖3所示。當(dāng)顆粒小到幾百納米時(shí)，其衍射光強(qiáng)對于角度幾乎*失去依賴性，即此時(shí)的衍射光會分布在很寬的角度范圍內(nèi)，而且單位面積上的光強(qiáng)很弱，這無疑增加了檢測的難度。

圖3

如何實(shí)現(xiàn)對1微米以下及粒徑范圍寬(一般幾十納米到幾千微米)的樣品的測量是激光衍射法粒度儀的技術(shù)關(guān)鍵。

二、 激光粒度儀的技術(shù)現(xiàn)狀

概括起來，目前有以下幾種技術(shù)和光路配置被采用：

1、多透鏡技術(shù)

多透鏡系統(tǒng)曾在二十世紀(jì)八十年代前被廣泛采用，它使用傅里葉光路配置即樣品池放在聚焦透鏡的前方，配有多個(gè)不同焦距的透鏡以適應(yīng)不同的粒徑范圍，如圖4所示，優(yōu)點(diǎn)是設(shè)計(jì)簡單，只需要分布于幾十度范圍的焦平面檢測器，成本較低。缺點(diǎn)是如果樣品粒徑范圍寬的時(shí)候需要更換透鏡，不同透鏡的結(jié)果需要拼合，對一些未知粒徑的樣品用一個(gè)透鏡測量時(shí)可能會丟失信號或?qū)τ谟捎诠に囎兓瘜?dǎo)致的樣品粒徑變化不能及時(shí)反映。部分行業(yè)其他廠家分檔機(jī)或者極小量程設(shè)備多采用此原理設(shè)計(jì)。 

圖4

2、多光源技術(shù)

多光源技術(shù)也是采用傅里葉光路配置即樣品池在聚焦透鏡的前方，一般只有分布于幾十度角度范圍的檢測器，為了增大相對的檢測角度，使該檢測器能夠接收到小顆粒的衍射光信號，在相對于第Y光源光軸的不同角度上再配置第Y或第二激光器，如圖5所示。這種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是只需分布于幾十度角度范圍的檢測器，成本較低，測量范圍特別是上限可以比較寬，缺點(diǎn)是分布于小角度范圍的小面積檢測器同時(shí)也被用于小顆粒測量，由于小顆粒的衍射光在單位面積上的信號弱，導(dǎo)致小顆粒檢測時(shí)的信噪比降低，這就是為什么多光源系統(tǒng)在測量范圍上限超過1500微米左右時(shí)，若要同時(shí)保證幾微米以下小顆粒的準(zhǔn)確測量，需要更換短焦距的聚焦透鏡。另外，多透鏡系統(tǒng)在測量樣品時(shí)，不同的激光器是依次開啟，而在干法測量時(shí)，由于顆粒只能一次性通過樣品池，只有一個(gè)光源能被用于測量，所以一般采用多透鏡技術(shù)的干法測量的粒徑下限很難低于250納米。

圖5

3、多方法混合系統(tǒng)

多方法混合系統(tǒng)指的是將激光衍射法與其它方法混合而設(shè)計(jì)的粒度儀，激光衍射法部分只采用分布于幾十度角度范圍的檢測器，再輔以其它方法如PCS等，一般幾微米以上用激光衍射法測量，而幾微米以下的顆粒用其它方法測量，理論上講粒徑下限取決于輔助方法的下限，這種方法的優(yōu)點(diǎn)是成本低，總的測量范圍較寬，但因?yàn)椴煌姆椒ㄋ蟮腪佳的測量條件如樣品濃度等都不一樣，通常難以兼顧，另外由于不同方法間存在的系統(tǒng)誤差，在兩種方法的數(shù)據(jù)擬合區(qū)域往往較難得到理想的結(jié)果，除非測量前已經(jīng)知道樣品粒徑只落在衍射法范圍內(nèi)或輔助方法的范圍內(nèi)。另外多方法混合系統(tǒng)需采用兩個(gè)不同的樣品池，這對于濕法測量來講不是問題，因?yàn)闃悠房梢匝h(huán)，但對干法而言樣品只能一次性通過樣品池而不能循環(huán)，不能用兩種方法同時(shí)測量，因而多種方法混合系統(tǒng)在干法測量時(shí)的粒徑下限只能到幾百納米。

4、非均勻交叉大面積補(bǔ)償?shù)膶捊嵌葯z測技術(shù)及反傅里葉光路系統(tǒng)

非均勻交叉大面積補(bǔ)償?shù)膶捊嵌葯z測及反傅里葉光路系統(tǒng)是二十世紀(jì)九十年代后期發(fā)展起來的技術(shù)，采用反傅里葉光路配置即樣品池置于聚焦透鏡的后面，這樣使檢測器在極大的角度范圍內(nèi)排列，一般真正物理檢測角度可達(dá)150度，從而使采用單一透鏡測量幾十納米至幾千微米的樣品成為可能，光路示意圖如圖6所示，在檢測器的設(shè)計(jì)上采用了非均勻交叉而且隨著角度的增大檢測器的面積也增大的排列方式，既保證了大顆粒測量時(shí)的分辨率也保證了小顆粒檢測時(shí)的信噪比和靈敏度。無需更換透鏡及輔助其它方法就可測量從幾十納米到幾千微米的顆粒，即使是干法測量，其下限也可達(dá)到0.1微米。這種方法的缺點(diǎn)是儀器的成本相對于前面的幾種方法而言偏高。濟(jì)南潤之科技有限公司公司旗下濕法/干法/干濕兩用/噴霧/在線等全系列激光粒度儀均是采用此技術(shù)。

圖6

三、 激光粒度儀的選購

激光粒度儀主要由光學(xué)檢測系統(tǒng)，分散進(jìn)樣系統(tǒng)及控制分析軟件組成，而光學(xué)檢測系統(tǒng)又包括光源，光路及檢測器等關(guān)鍵部分。在選擇激光粒度儀時(shí)要特別注意以下幾點(diǎn)：

1、 光源

光源主要有氦氖氣體激光器和半導(dǎo)體固體激光器兩種，氦氖激光器具有線寬窄，單色性*，不受供電電壓波動及溫度變化的影響，穩(wěn)定性高，特別是近些年來密封等技術(shù)的發(fā)展，其使用壽命有了很大提高，所以雖然氦氖激光器存在體積大，需高壓供電及價(jià)格高的缺點(diǎn)，但仍然被一些儀器采用。而半導(dǎo)體激光器具有體積小，供電電壓低，使用壽命較長，相對氦氖激光器而言價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)，但其單色性差，線寬寬，穩(wěn)定性易受溫度變化及供電電源波動的影響等缺點(diǎn)也限制了它在儀器中的應(yīng)用。濟(jì)南潤之科技有限公司旗下全系列激光粒度儀采用氦氖氣體激光器。

 2、 在光路配置上，前面已有所提及，主要需要考慮的是儀器是否有穩(wěn)固的光學(xué)平臺，是否有自動對光功能，是否無需更換透鏡就可以測量寬的粒徑范圍;如果需干法測量，粒徑測量范圍下限是否能達(dá)到0.1微米而同時(shí)上限可達(dá)1000微米以上。濟(jì)南潤之科技有限公司旗下全系列激光粒度儀采用一體成型高穩(wěn)定光學(xué)平臺，具備自動對光功能，干法0.1-1200um，濕法0.02-1200um。

3、 檢測器是激光粒度儀的Z關(guān)鍵部件之一，好的檢測器成本有時(shí)會占到整個(gè)粒度儀成本的四分之一以上，在ISO13320激光衍射法標(biāo)準(zhǔn)6.7節(jié)中特別提到檢測器對儀器靈敏度和分辨率的影響，所以在選擇時(shí)不能只考慮檢測器中檢測單元的數(shù)量，還要看檢測器的幾何形狀，排列方式，檢測單元的面積及其真正的物理檢測角度。如上文原理介紹，濟(jì)南潤之科技有限公司旗下全系列激光粒度儀采用非均勻交叉大面積補(bǔ)償?shù)膶捊嵌葯z測及反傅里葉光路系統(tǒng)，大面積高靈敏檢測器，既保證了大顆粒測量時(shí)的分辨率也保證了小顆粒檢測時(shí)的信噪比和靈敏度。

4、樣品分散進(jìn)樣系統(tǒng)是保證樣品正確分散和進(jìn)樣的重要附件，濕法分散進(jìn)樣器需要有內(nèi)置超聲和攪拌及足夠力量的循環(huán)泵是離心泵，干法分散進(jìn)樣器需要有振動進(jìn)樣功能，氣流壓力可調(diào)。另外，在樣品測量過程中樣品有時(shí)會不可避免地粘附在樣品池的窗口上，所以樣品池是否容易拆卸清潔也非常重要。濟(jì)南潤之科技有限公司旗下濕法激光粒度儀內(nèi)置大功率超聲和高速攪拌，以及支持高速循環(huán)的離心泵，按壓式樣品窗支持快速拆洗；干法激光粒度分析儀采用震動進(jìn)樣，文丘里分散技術(shù)，靜音無油無水空壓機(jī)供應(yīng)干凈干燥穩(wěn)定氣流動力，大功率吸塵器負(fù)壓放噴濺和無樣品窗設(shè)計(jì)，性能穩(wěn)定可靠。

5、 軟件是用于儀器控制和數(shù)據(jù)分析的，數(shù)據(jù)采集速度越快越好。在ISO13320標(biāo)準(zhǔn)中，特別提出如果顆粒粒徑小于幾十微米，需采用米氏理論，輸入正確的樣品折射率和吸收率以便能獲得更為準(zhǔn)確的結(jié)果，所以在軟件中需要有一般物質(zhì)的光學(xué)參數(shù)即折射率和吸收率的數(shù)據(jù)庫并能補(bǔ)充輸入這些光學(xué)參數(shù)。另外，數(shù)據(jù)輸出功能，用戶報(bào)告格式設(shè)計(jì)功能，量程擴(kuò)展功能等也是*的因素。如果再有中文軟件和中文說明書，對大部分中國用戶來說更是好的選擇。濟(jì)南潤之科技有限公司旗下激光粒度分析儀軟件簡便易操作，參數(shù)設(shè)置齊全，數(shù)據(jù)輸出和報(bào)告格式可自定義，并且支持中英文操作及查看。

6、 后要提到的一點(diǎn)就是有關(guān)激光粒度儀測量的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性或精度等指標(biāo)，這些指標(biāo)應(yīng)該是針對國家標(biāo)準(zhǔn)樣品的某些特征值(如D50等)，如果只在儀器樣本上簡單地標(biāo)上或更小而不指明針對性，勢必會誤導(dǎo)用戶，所以用戶在看到這些指標(biāo)時(shí)，有必要確認(rèn)其針對性和具體含義。